Nanopartikuläre Darstellung intermetallischer Verbindungen

Ein Nachteil ungeträgerter Modellsysteme ist ihre geringe spezifische Oberfläche (~ 0.1 m²g^-1), da diese mit einer geringen spezifischen katalytischen Aktivität einhergeht. Da eine Aktivitätserhöhung unter Beibehaltung der Selektivität durch top-down Methoden nicht realisierbar war, wurde eine nanopartikuläre Synthese für Ga-Pd und Pd-Zn intermetallische Verbindungen entwickelt.^1,2

Die gezielte Synthese von nanopartikulären Ga-Pd Verbindungen gelang durch gleichzeitige Reduktion von GaCl₃ und Pd(acac)₂ mit Superhydrid in THF unter Inertgasbedingungen. Da die Partikel nach der Synthese zunächst ungeträgert in Suspension vorliegen und keine weiteren unlöslichen Nebenprodukte enthalten sind, können die Nanopartikel umfassend charakterisiert werden. Die Phasenreinheit und Kristallitgröße wurde mittels XRD verifiziert, TEM Untersuchungen ergaben einkristalline Partikel, deren Größe mit der Bestimmung aus den Röntgenuntersuchungen übereinstimmte. Die Partikelgrößenverteilungen wurden mittels einer Scheibenzentrifuge bestimmt und die daraus abgeleiteten spezifischen Oberflächen (bis zu 12 m²g^-1) durch BET Messungen überprüft.

Nach der Charakterisierung wurden die Nanopartikel auf Al₂O₃ abgeschieden und katalytisch getestet. In der Abbildung ist deutlich zu erkennen, dass die Aktivität der nanopartikulären Katalysatoren um mehrere Größenordnungen höher ist, als die der ungeträgerten Volumenproben. Darüber hinaus konnte die ausgezeichnete Selektivität beibehalten werden (vgl. Abb. 1).

1. M. Armbrüster, G. Wowsnick, M. Friedrich, M. Heggen, R. Cardoso-Gil, J. Am. Chem. Soc. 133, 2011, 9112. doi: 10.1021/ja202869d
2. Y. Luo, Y. Sun, U. Schwarz, M. Armbrüster, Chem. Mater. 24, 2012, 3094. doi: 10.1021/cm3018192