Forschungsprojekte

Gegenstand und Aufgaben des Forschungsprojektes

Für eine Vielzahl von Anwendungen sind Funktionsoberflächen mit ausgeprägter Verschleißbeständigkeit, niedrigem Reibkoeffizienten, guter elektrischer Leitfähigkeit und hohem Korrosionsschutz erforderlich. Mit steigendem Einsatz von Aluminium gewinnen Verfahren an Bedeutung, mit denen sich Funktionsschichten herstellen lassen. Die anodische Oxidation spielt für den Korrosions- und Verschleißschutz von Aluminium und dessen Legierungen eine dominierende Rolle. Nachteilige Eigenschaften von anodisch oxidierten Schichten sind jedoch die geringe Zähigkeit, ein hoher Reibwert, eine gewisse Sprödigkeit und z.T. die fehlende elektrische Leitfähigkeit. Alle aufgezählten Nachteile sind prinzipiell durch die Kombination mit einem duktilen Metall, vorzugsweise Nickel, zu verbessern. Gegenstand des Forschungsvorhabens ist es, durch chemische, außenstromlose Ni-Abscheidung (ev. in Kombination mit dispersoiden Hartstoffen, z.B. SiC, TiO2) auf bzw. in die zuvor erzeugte Al2O3-Schicht hervorragende Kombinationseigenschaften zu erzielen. Die dazu erforderlichen Schichtmorphologien (Porenanzahl und -größe, Füllgrad, Bedeckungsgrad etc.) sollen definiert und entwickelt werden. Dadurch kommt es zu einer Vereinigung der positiven Eigenschaften von zwei Werkstoff- und Schichttypen (Metall/Keramik, „spröd-porös“/„duktil-dicht“).

Armorph strukturierte Werkstoffe sind bekannt für einzigartige mechanische und chemische Eigenschaften. Ziel des Forschungsvorhabens ist daher die Herstellung nanostrukturierter, amorpher Eisenbasisspritzschichten mit Partikelverstärkung durch thermische Spritzver­fahren. Ausgehend von Legierungen des Systems Fe-Cr-B werden über hochenergetische Mahlprozesse, Pulververdüsung sowie Agglomerieren und Sintern spritzfähige hartstoffpartikelverstärkte Pulver hergestellt und mittels Hochgeschwindigkeitsflamm- und Atmosphärischem Plasmaspritzen verarbeitet. Durch eine gezielte Variation der Prozess­bedingungen, d. h. Zeit-Temperatur-Regime bei der Pulverherstellung und -verarbeitung soll ein für Verschleißschutzanwendungen optimiertes nanostrukturiertes Schichtgefüge hoher Härte eingestellt werden, was bisher nur durch aufwendige nachträgliche Wärmebehandlung entsprechender Schichtsysteme in eingeschränktem Maße realisiert werden kann. Dabei soll die Größe der eingesetzten Hartstoffpartikel gezielt variiert und eingestellt werden, da diese als Kristallisationskeime im Matrixgefüge wirken. Neben metallografische Prüfmethoden zum Nachweis der Nanostrukturen werden an ausgewählte Schichten Korrosions- und Verschleißtests (einzeln und kombinert) durchgeführt.

Die elektrochemische Dispersionsabscheidung hat hohe technologische Relevanz für die Erzeugung von Funktionsschichten mit optimierten Eigenschaften. Eingesetzt werden z.B. Komposite mit SiC, B4C, Diamant oder PTFE und Schichtdicken zwischen 10 und 100 µm. Für viele Anwendungen, insbesondere in der Mikrosystemtechnik, sind geringere Schichtdicken von Interesse, deren Abscheidung infolge Porenbildung und inhomogener Partikelverteilung sehr problembehaftet ist. Ziel des Projektes ist die Entwicklung angepasster, nanostrukturierter Dispersionsschichten mit maximal 5 µm Dicke, deren Matrix aus galvanisch bzw. außenstromlos abgeschiedenem Nickel besteht. Dabei wird auf hochdispersen Feststoffeinbau (vorzugsweise TiO2) sowie die Minimierung der partikellosen Initialschicht am Substrat fokussiert. Eigene Erfahrungen belegen, dass sich hierzu die Abscheidung unter Ultraschalleinfluss eignet, was jedoch systematisch und wissenschaftlich fundiert zu charakterisieren ist. Bewusst werden galvanische und chemische Schichten untersucht, um deren Potenzial (Konturtreue, Härte, Abrieb- und Korrosionsbeständigkeit, el. Widerstand, photokatalytische Effekte u.a.) auszuloten und zu bewerten. Die Wechselwirkungen zwischen Abscheidungsbedingungen, Werkstoffaufbau und ausgewählten Eigenschaften der Funktionsschichten sind zu charakterisieren.

Ziel des Forschungsvorhabens ist die Herstellung und Charakterisierung thermisch gespritzter Schichten aus SiC und TiC mit oxidischer Binderphase. Dabei werden Spritzpulverentwicklung, Spritzprozessauswahl und Parameteroptimierung betrieben. Die Pulver werden sprühgetrocknet, gesintert und anschließend konditioniert. Als oxidische Binderphase wird Aluminiumoxid-Yttriumoxid verwendet. Verschiedene Generationen von SiC - Al₂O₃/Y₂O₃ und TiC - Al₂O₃/Y₂O₃ weisen dabei Unterschiede in ihrer chemischen Zusammensetzung und bezüglich ihrer Morphologien auf und werden auf diese Weise für eine spritztechniche Verarbeitung optimiert. Angestrebte Carbidgehalte liegen bei >65 Gew.-%. Als Beschichtungsverfahren kommen Plasmaspritzen und Hochgeschwindigkeitsflammpritzen zum Einsatz. Die Schichtoptimierung geschieht hinsichtlich der Schutzwirkung gegen korrosiver und mechanischer Beanspruchung. Die Charakterisierung erfolgt somit unter Nutzung verschiedener genormter Testverfahren.

Die anodische Oxidation stellt ein seit vielen Jahren bekanntes Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminiumwerkstoffen dar, welches gegenwärtig durch die zunehmende Bedeutung der Leichtmetalle zur Durchsetzung der Leichtbauprinzipien verstärkt an Bedeutung gewinnt. Ein charakteristisches Merkmal der anodischen Oxidschichten ist deren Porenstruktur. Die genaue Kenntnis der Ausbildung der Porenstruktur und deren abgeleitete gezielte Beeinflussung werden der anodischen Oxidation neue Anwendungsgebiete erschließen. Insbesondere erscheint die Einlagerung von Nanopartikeln in die Oxidschicht als eine Möglichkeit, bestimmte funktionelle Schichteigenschaften, wie Härte, Verhalten bei Reibung, Verschleißwiderstand und elektrische Isolationswirkung (Durchschlagsspannung) wesentlich zu verbessern. Dazu ist u. a. eine definierte Porengeometrie einzustellen. Ziel des Forschungsvorhabens ist es daher, über eine gezielte Modifikation der Porenstruktur und Einlagerung von Nanopartikeln komplex günstige Auswirkungen auf die Schichteigenschaften zu erreichen.

Bei vielen Anwendungen wie bspw. Steckverbindungen in der Elektrotechnik oder Gießkokillen in der Stahlerzeugung besteht die Forderung nach verschleißfesten Schichten mit gleichzeitig hoher Wärmeleitfähigkeit. Dieses gewünschte Anforderungsprofil kann Erfolg versprechend durch Schichten aus ausscheidungsgehärteten Kupfer-Legierungen erfüllt werden. Damit können bestehende Lösungen technisch und wirtschaftlich übertroffen werden. Voraussetzung ist die Beherrschung der Schichtherstellung durch thermisches Spritzen und das Verständnis des Werkstoffverhaltens ausscheidungsgehärteter Legierungen während des Schichtherstellungsprozesses. Dies ist Gegenstand der angestrebten Forschungsarbeit. Ausgehend von den Eigenschaften der heute eingesetzten Massivmaterialien werden Pulver mit identischer Legierungszusammensetzung mittels verschiedener Spritzverfahren auf ihre Verarbeitbarkeit hin untersucht. Die Spritzzusatzwerkstoffe, der Spritzprozess und damit der Werkstoffaufbau der Schichten sollen so optimiert werden, dass die Schichten im gespritzten Zustand ausreichend verschleißfest sind. Sie haben so mindestens dieselben mechanischen und physikalischen Eigenschaften wie das Massivmaterial. Die nachfolgende, sonst übliche Wärmebehandlung zur Ausscheidungshärtung kann entfallen.

Forschungsstelle: Technische Universität Chemnitz / Professur Werkstoff- und Oberflächentechnik

Institutsleiter: Univ.-Prof. Dr.-Ing. habil. T. Lampke

Die offene Porosität von thermisch gespritzten Schichten stellt unter Einwirkung korrosionsinitiierender Atmosphären einen funktionsbeeinträchtigenden und standzeitverringernden Faktor dar. Ist eine Optimierung hinsichtlich der Dichtheit aus wirtschaftlichen oder verarbeitungstechnischen Gründen nicht möglich, werden Versiegler eingesetzt, um die erforderlichen Schichteigenschaften zu erzielen. Die konventionelle Oberflächenversiegelung bedingt eine Reihe von z. T. unerwünschten Eigenschaftsänderungen, welche durch eine Verlagerung ins Schichtinnere umgangen werden können. Die Methode der „Inneren Hydrophobierung“ erlaubt definierte Aussagen über die Tiefenwirksamkeit einer Versiegelung und die vorhandene Verschleißreserve. Die Oberflächeneigenschaften entsprechen einer unversiegelten Spritzschicht, während der Sieglerwerkstoff vor äußeren Einflüssen geschützt wird.

Im Projekt wird eine Auswahl kommerzieller Versieglerprodukte hinsichtlich ihrer Eignung zur Umsetzung der „Inneren Hydrophobierung“ analysiert (DSC, TGA) und in 3 mögliche Prozessrouten eingeordnet. Auf Basis der Versuchsreihe, unter Verwendung eines konventionellen Schichtsystems (NiAl 95/5 Haftvermittler und Al2O3/TiO2 70/30 Verschleißschutzdecklage), können 2 wirtschaftlich und technisch relevante Methoden erarbeitet werden. Diese unterscheiden sich in der Art der Aktivierung der Versieglerzwischenschicht (thermisch, mechanisch) und sind für verschiedene Versieglergruppen prädestiniert. Die erzielten hydrophobierten Schichtsysteme werden anhand ihrer Dichtheit (Durchdringungsprüfung), inneren Festigkeit (Haftzugversuch), Korrosionsresistenz (Salzsprühnebelprüfung) und Verschleißfestigkeit (Rubber-Wheel-Test) charakterisiert. Im Projekt erfolgt die Funktionalisierung typischer Demonstratorbauteile. Es handelt sich um Werkstücke, welche bisher mit Standardbeschichtungen und Oberflächenversiegelung gefertigt werden.

Bauteil 1 ist ein Hydraulikzylinder mit einem Durchmesser von 45 mm (GfE Fremat GmbH). Die Gleitfläche weist eine Länge von 130 mm auf. Der Mantel des Zylinders wird mit einem System aus versiegelter Grundschicht (NiAl 95/5, Epoxidharz JB9 2K-LT) und Verschleißschutzdecklage (Al2O3/TiO2 70/30) funktionalisiert.

Der zweite im Projekt hergestellte Demonstrator ist ein Lagerring (Koenig & Bauer AG). Die Endkontur des Werkstücks entsteht in einem Schleifprozess unter Standardbedingungen. Die Parameter des Vorgangs entsprechen hierbei der Bearbeitung von herkömmlichen oberflächenversiegelten Bauteilen. Der Schleifprozess bedarf jedoch einer abschließenden Optimierung um der geringeren inneren Haftung des Schichtsystems gerecht zu werden.

Im Projekt konnte die Methode der „Inneren Hydrophobierung“ anhand von 2 möglichen Prozessrouten entwickelt und getestet werden, welche sich problemlos in den Arbeitsablauf von Lohnbeschichtern (KmU) integrieren lassen. Die Vorgehensweise wurde an zwei Demonstratoren der bereitstellenden Firmen durchgeführt und getestet.

Das Forschungsvorhaben IGF-Nr.: 18.153 B der Forschungsvereinigung Schweißen und verwandte Verfahren e.V. des DVS wurde im Programm zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie über AiF finanziert. Für diese Förderung sei gedankt.

Interaktiver Wärmebehandlungskatalog: Härtesteigerung durch Wärmebehandlung in Abhängigkeit vom Phosphorgehalt.

Phosphor-Gehalt:

Im Vorhaben wurde die Gefüge- und Eigenschaftsentwicklung chemisch abgeschiedener und wärmebehandelter NiP-Schichten auf Basis blei- und cadmiumfreier Elektrolytsysteme untersucht. Ausgehend von repräsentativen, industriell angewendeten Elektrolyten wurden low-, mid- und highphos-Schichten untersucht.

Dazu wurden Ni-P-Schichten, welche aus sieben repräsentativen industriellen Elektrolyten mit 189 unterschiedlichen Parametersätzen abgeschieden und wärmebehandelt wurden, mittels 945 Härte-Einzelmessungen charakterisiert. Durch den erstellten Wärmebehandlungskatalog (in Anlehnung an DIN EN ISO 4527) können Ni/P-Schichten für ein gewünschtes Optimum reproduzierbar eingestellt werden. Dies können je nach Anforderungsprofil die maximale Härte oder ein zeitunkritisches Wärmebehandlungsregime für große Bauteile und Chargen sein.

Unterstützung: Das IGF-Vorhaben (AiF-Nr.: 16736BR/1) der Forschungsvereinigung (Deutsche Gesellschaft für Galvano- und Oberflächentechnik e. V. - DGO) wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.

Weitere Informationen in der Ausgabe 09/2015 der WoMag.

Der Einsatz von bleifreien Loten führt zu höheren Schmelz- und Prozesstemperaturen. Das Prozessfenster wird wegen Bauteilempfindlichkeiten eng gehalten, kann aber zu einer höheren Lötfehlerquote führen. Höhere Oberflächenspannung und geringere Benetzbarkeit führen zu längeren Benetzungszeiten. Eine höhere Oxidationsfähigkeit der zinnreichen Lote ist problematisch. Verstärkte Leaching-Effekte von Metallen aus Bauteilen, Lötwerkzeugen und –anlagen verkomplizieren die Situation.
Beim Löten mit bleifreien Loten ist die beschleunigte Auflösung der Cu-haltigen angrenzenden Oberflächen (Baugruppen, Leiterplatten) von großer nachteiliger Auswirkung. Das Ablegieren von Kupfer verändert die Zusammensetzung des Lotbades bezüglich Cu-Konzentration und Liquidustemperatur, was sich auf den Lötfluss, das Benetzungsverhalten, die Eigenschaften der Lötstelle und damit auf die Qualität der Lotverbindung auswirkt.
Das Projekt hat zum Ziel, zur Prozessabsicherung bei optimalem Lötergebnis unter Beachtung von Effizienz und Kosten beim Einsatz bleifreier Lote beizutragen. Dazu sollen tolerierbare Prozessgrenzwerte des Lotbades zunächst bezüglich der Cu-Konzentration ermittelt werden. Außerdem sind geeignete Sensoren zur Online-Kontrolle der Prozessparameter zu finden.

Ziel des Forschungsvorhabens war die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit von Magnesiumbauteilen durch Umschmelzlegieren mit Zink(-legierungen) in einem zweistufigen Prozess, der aus dem Aufbringen von Zink(-legierungs)- schichten durch galvanisches Abscheiden oder thermisches Spritzen und einem nachfolgenden Umschmelzen besteht. Dadurch wird es möglich, z. B. Bauelemente des konstruktiven Leichtbaus im Automobil oder schnell bewegte Hebelsysteme des Textilmaschinenbaus gegen Korrosion wirksam zu schützen. Folgende Teilziele wurden realisiert:

• Optimierung von Zink- und Zinklegierungsschichten auf Mg-Werkstoffen durch geeignete Werkstoff- und Prozesswahl sowie Prozessführung (thermisches Spritzen und galvanisches Abscheiden),


• Optimierung der Prozessführung zum Umschmelzlegieren für unterschiedliche Beschichtungstypen und Arten der Wärmeeinbringung sowie


• Untersuchungen zum Zusammenhang zwischen dem Randschichtgefüge (Werkstoffaufbau), ausgewählten Eigenschaften (Härte, Rauheit, Haftfestig- keit, Duktilität) und Systemeigenschaften (Korrosionsverhalten, Verschleiß- verhalten eingeschränkt); Überprüfung durch praxisrelevante Unter- suchungen.

Gemeinschaftsprojekt mit Prof. Walter, TU Bergakademie Freiberg

Es wurde eine Methode entwickelt, mit der die spezifische absorbierte Mikrowellenleistung innerhalb einer Probe unter anwendungsnahen Bedingungen bestimmt werden kann. Der Aufbau einer Anlage zur temperaturabhängigen Messung dieser Größe wird beschrieben. Werte der spezifischen Mikrowellenabsorption wurden in einem großen Temperaturbereich für die Werkstoffe Nickel-Zink-Ferrit, Aluminiumoxid und Wolframcarbid-Kobalt bestimmt. Es wird ein einfaches Kriterium vorgeschlagen, nach dem man Wärmgüter hinsichtlich ihres Gefährdungspotenzials für thermal runaways beurteilen kann. Variationsrechnungen mittels FEM-Software ergaben, dass ab einem bestimmten Wert des TR-Kriteriums eine erhöhte Gefahr für das Wärmgut besteht. Es wurde ein vereinfachtes mathematisches Modell für den Erwärmungsprozess auf Basis eines expliziten finiten Volumenverfahrens entwickelt. Vereinfachungen sind notwendig, um den Rechenaufwand besonders für die elektromagnetische Feldberechnung zu begrenzen. Bei der Entwicklung wurde ein Wärmequellenmodell mit einem thermischen Modell gekoppelt. Es zeigt sich eine hinreichende Genauigkeit beim Vergleich mit Simulationsrechnungen.
Ein Prozessführungskonzept für das Sintern mit Mikrowellen wurde ausgearbeitet. Dazu gehörten die Entwicklung eines Regelkreises, die Auswahl und die Auslegung eines geeigneten Reglers, die Implementierung des vereinfachten mathematischen Modells sowie die Realisierung des gesamten Konzeptes. Durch Anwendung des Modells kann eine zu hohe Temperaturdifferenzen im Wärmgut verhindert werden. Ebenso lassen sich angepasste Aufheizraten realisieren, die den temperaturabhängigen Eigenschaftsänderungen des Wärmguts Rechnung tragen. Sinterversuche mit dem Werkstoff Nickel-Zink-Ferrit bestätigten die Funktionsfähigkeit des Prozessführungskonzeptes. Es wurde ein wirkungsvoller Schutz gegen thermal runaways sowie gegen zu großen Temperaturdifferenzen im Wärmgut nachgewiesen. Die besten Ergebnisse hinsichtlich der Qualität von Keramiken sind mit der sogenannten Hybridtechnik zu erwarten, einer Kombination aus konventioneller und Mikrowellenerwärmung.
Die Ergebnisse des Projektes ermöglichen Produzenten und Anwendern von Mikrowellentechnik eine Verbesserung ihrer Prozesse und Anlagen. Es wurde ein Regelkonzept entwickelt und erprobt, auf dessen Basis produkt- und firmenspezifische Sintertechnologien entwickelt werden können. Die Ziele des Projektes wurden erreicht.